Předběžná úprava vzorků Nutnou podmínkou dosažení srovnatelných analytických výsledků je homogenní vzorek. Normalizované analytické metody obsahují různé způsoby úpravy vzorku, volba závisí na účelu analýzy. Pro účely této vyhlášky je způsob úpravy vzorku určen v tabulce č. 1. Za přítomnosti hrubých nečistot se první krok úpravy provádí již při odběru vzorku a pro všechny ukazatele znečištění. Je to cezení vzorku přes síto z inertního materiálu (průměr ok 1 mm), které zabrání vzniku hrubých chyb stanovení v důsledku přítomnosti nehomogenizovatelných částic tuhé fáze. Další kroky určuje pro jednotlivé ukazatele tabulka č. 1. Tabulka č. 1 Předběžná úprava vzorků +--------------------+--------------------+----------------------+ |Ukazatel znečištění | Předběžná úprava | Konzervace3)4) | +--------------------+--------------------+----------------------+ | CHSKCr | homogenizace1) | H2SO4 na pH 1 až 2 | | | | zmrazení na -20 st.C | +--------------------+--------------------+----------------------+ | RAS | filtrace2) | 1 st.C - 5 st.C | +--------------------+--------------------+----------------------+ | NL | ruční roztřepání | 1 st.C - 5 st.C | +--------------------+--------------------+----------------------+ | Pcelk | homogenizace1) | H2SO4 na pH 1 až 2 | | | | zmrazení na -20 st.C | +--------------------+--------------------+----------------------+ | N-NH4 | filtrace2) | H2SO4 na pH 1 až 2 5)| | | | 1 st.C - 5 st.C | | | | zmrazení na -20 st.C | +--------------------+--------------------+----------------------+ | N-NO2 | filtrace2) | 1 st.C - 5 st.C | +--------------------+--------------------+----------------------+ | N-NO3 | filtrace2) | H2SO4 na pH 1 až 2 6)| | | | 1 st.C - 5 st.C | | | | zmrazení na -20 st.C | +--------------------+--------------------+----------------------+ | AOX | filtrace2) | HNO3 na pH 1 až 2 | | | | 1 st.C - 5 st.C, tma | | | | zmrazení na -20 st.C | +--------------------+--------------------+----------------------+ | Hg | homogenizace1) | HNO3 na pH 1 až 2 | | | | + K2Cr2O7 | | | | (na konc. 0,05 %) | +--------------------+--------------------+----------------------+ | Cd | homogenizace1) | HNO3 na pH 1 až 2 | +--------------------+--------------------+----------------------+ Odkazy k tabulce č. 1 - indexy: 1) Homogenizace desintegrátorem (velikost částic < 40 mikrometrů) před konzervací, doporučuje se homogenizovat celý objem vzorkovnice. 2) Filtrace filtrem ze skleněných vláken střední velikosti pórů 1 mikrometr +/- 0,3 mikrometru před konzervací, doporučuje se experimentálně ověřit vliv filtrace na koncentraci analytu ve vzorku, je-li významný, vzorek se místo filtrace odstředí, dle ČSN EN ISO 5667 3:2004 se nedoporučuje sedimentace. 3) Je uvedena konzervace dle ČSN EN ISO 5667-3:2004, použije-li se zmrazení na -20 st.C, je nutno experimentálně ověřit, že se po rozmrazení obnoví původní vlastnosti vzorku. 4) Účinnost konzervace a maximální doba uchování konzervovaného vzorku se stanoví pro konkrétní typ odpadní vody a konkrétní způsob konzervace experimentálně. 5) Je-li hodnota pH > 7,5 vzorek se konzervuje H2SO4 na pH 1 až 2 k omezení úniku NH3. 6) V ČSN EN ISO 5667-3:2004 je uvedena HCl místo H2SO4. Postup stanovení nejistot výsledků měření ukazatelů znečištění je stanoven v příručce Kvalimetrie 11 "Stanovení nejistoty analytického měření", editor M. Suchánek, EURACHEM-ČR, Praha 2001 a KVALIMETRIE 13 "Odhad nejistot chemických a mikrobiologických měření", editor M. Suchánek, Eurachem-ČR, Praha 2003. Při sestavování programu odběru vzorků a vypracování standardního postupu pro odběr vzorků se vychází z požadavků obsažených v příslušných technických normách pro odběr vzorků.1) ------------------------------------------------------------------ 1) ČSN EN 25667-1 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků Část 1: Pokyny pro návrh programu odběru vzorků. ČSN EN 25667-2 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků Část 2: Pokyny pro způsoby odběru vzorků. ČSN EN ISO 5667-3 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků Část 3: Návod pro konzervaci vzorků a manipulaci s nimi. ČSN ISO 5667-4 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků Část 4: Pokyny pro odběr vzorků z vodních nádrží. ČSN ISO 5667-6 (75 07051) Jakost vod - Odběr vzorků Část 6: Pokyny pro odběr vzorků z řek a potoků. ČSN ISO 5667-10 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků Část 10: Pokyny pro odběr vzorků odpadních vod. ČSN ISO 5667-11 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků Část 11: Pokyny pro odběr vzorků podzemních vod. ČSN ISO 5667-14 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků Část 14: Pokyny pro zabezpečování jakosti odběru vzorků vod a manipulace s nimi.".
" +-----------+-------------------------------------+--------------+ | Ukazatel | Analytické metody stanovení | Zveřejnění | |znečištění | ukazatelů znečištění | normy | +-----------+-------------------------------------+--------------+ | 1 | 2 | 3 | +-----------+-------------------------------------+--------------+ |CHSKCr | TNV 75 7520 1) | březen 2002 | +-----------+-------------------------------------+--------------+ |RAS | TNV 75 7347 2) | únor 2003 | +-----------+-------------------------------------+--------------+ |NL | ČSN EN 872 (75 7349) 3) | červenec 1998| +-----------+-------------------------------------+--------------+ |Pc | ČSN EN ISO 6878 (75 7465) čl. | únor 2005 | | | 7 a 8 4) | | | | TNV 75 7466 5) | únor 2000 | | | ČSN EN ISO 11885 (75 7387) 6) | únor 1999 | +-----------+-------------------------------------+--------------+ |N-NH4+ | ČSN ISO 5664 (75 7449) 7) | červen 1994 | | | ČSN ISO 7150-1 (75 7451) 8) | červen 1994 | | | ČSN ISO 7150-2 (75 7451) 9) | červen 1994 | | | ČSN EN ISO 11732 (75 7454) 10) | listopad 1998| | | ČSN ISO 6778 (75 7450) 11) | červen 1994 | | | ČSN EN ISO 14911 (75 7392) 12) | červenec 2000| +-----------+-------------------------------------+--------------+ |Nanorg | (N-NH4+)+(N-NO2-)+(N-NO3-) | | +-----------+-------------------------------------+--------------+ |N-NO2- | ČSN EN 26777 (75 7452) 13) | září 1995 | | | ČSN EN ISO 13395 (75 7456) 14) | prosinec 1997| | | ČSN EN ISO 10304-2 (75 7391) 15) | listopad 1998| +-----------+-------------------------------------+--------------+ |N-NO3- | ČSN ISO 7890-1 (75 7453) 16) | leden 1995 | | | ČSN ISO 7890-2 (75 7453) 17) | leden 1995 | | | ČSN ISO 7890-3 (75 7453) 18) | leden 1995 | | | ČSN EN ISO 13395 (75 7456) 14) | prosinec 1997| | | ČSN EN ISO 10304-2 (75 7391) 15) | listopad 1998| +-----------+-------------------------------------+--------------+ |AOX | ČSN EN 9562 (75 7531) 19) | březen 2005 | +-----------+-------------------------------------+--------------+ |Hg | ČSN EN 1483 (75 7439) 20) | srpen 1998 | | | TNV 75 7440 21) | srpen 1998 | | | ČSN EN 12338 (75 7441) 22) | říjen 1999 | | | ČSN EN 13506 (75 7442) 23) | říjen 2002 | +-----------+-------------------------------------+--------------+ |Cd | ČSN EN ISO 5961 (75 7418) 24) | únor 1996 | | | ČSN EN ISO 11885 (75 7387) 6) | únor 1999 | | | TNV 757389 25) | duben 2002 | | | ČSN ISO 8288 (75 7382) 26) | únor 1995 | +-----------+-------------------------------------+--------------+ ".
"1) "Jakost vod - Stanovení chemické spotřeby kyslíku dichromanem (CHSKCr)" 2) "Jakost vod - Stanovení rozpuštěných anorganických solí (RAS) v odpadních vodách" 3) "Jakost vod - Stanovení nerozpuštěných látek - Metoda filtrace filtrem ze skleněných vláken" 4) "Jakost vod - Stanovení fosforu - Spektrometrická metoda s molybdenanem amonným" 5) "Jakost vod - Stanovení fosforu po rozkladu kyselinou dusičnou a chloristou (pro stanovení ve znečištěných vodách)" 6) "Jakost vod - Stanovení 33 prvků atomovou emisní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem (ICP AES)" 7) "Jakost vod - Stanovení amonných iontů - Odměrná metoda po destilaci" 8) "Jakost vod - Stanovení amonných iontů - Část 1.: Manuální spektrometrická metoda" 9) "Jakost vod - Stanovení amonných iontů - Část 2.: Automatizovaná spektrometrická metoda" 10) "Jakost vod - Stanovení amoniakálního dusíku průtokovou analýzou (CFA a FIA) a spektrofotometrickou detekcí" 11) "Jakost vod - Stanovení amonných iontů - potenciometrická metoda" 12) "Jakost vod - Stanovení rozpuštěných kationtů Li+, Na+, NH4+, K+, Mn2+, Ca2+, Mg2+, Sr2+, Ba2+ chromatografií iontů - Metoda pro vody a odpadní vody 13) "Jakost vod - Stanovení dusitanů - Molekulárně absorpční spektrofotometrická metoda" 14) "Jakost vod - Stanovení dusitanového dusíku a dusičnanového dusíku a sumy obou průtokovou analýzou (CFA a FIA) se spektrofotometrickou detekcí" 15) "Jakost vod - stanovení rozpuštěných aniontů metodou kapalinové chromatografie iontů - Část 2.: Stanovení bromidů, chloridů, dusičnanů, dusitanů, ortofosforečnanů a síranů v odpadních vodách" 16) "Jakost vod - Stanovení dusičnanů - Část 1: Spektrometrická metoda s 2,6-dimethylfenolem" 17) "Jakost vod - Stanovení dusičnanů - Část 2.: Spektrometrická destilační metoda s 4-fluorfenolem" 18) "Jakost vod - Stanovení dusičnanů - Část 3.: Spektrometrická metoda s kyselinou sulfosalicylovou" 19) "Jakost vod - Stanovení adsorbovatelných organicky vázaných halogenů (AOX)" 20) "Jakost vod - Stanovení rtuti" 21) "Jakost vod - Stanovení veškeré rtuti jednoúčelovým atomovým absorpčním spektrometrem" 22) "Jakost vod - Stanovení rtuti - Metody po zkoncentrování amalgamací" 23) "Jakost vod - Stanovení rtuti atomovou fluorescenční spektrometrií" 24) "Jakost vod - Stanovení kadmia atomovou absorpční spektrometrií" 25) "Jakost vod - Stanovení rozpuštěné mědi, olova, kadmia, selenu, thalia, kobaltu, niklu, chromu a rtuti rozpouštěcí (stripping) voltametrií" 26) "Jakost vod - Stanovení kobaltu, niklu, mědi, zinku, kadmia a olova - Metody plamenové absorpční spektrometrie".".
Při zkoumání, zda exekuční titul netrpí zásadními vadami není relevantní, zda a jak efektivně hájil povinný svá práva v nalézacím řízení. Zastavení řízení z důvodu...
V případě řešení otázky zákazu výpovědi neznamená prokázání těhotenství zaměstnankyně v určité době před doručením výpovědi z pracovního poměru, že zaměstnavatel nese...
Jestliže smluvní strany dohodou změní v průběhu závazkového vztahu obsah vzájemných práv a povinností, v důsledku čehož vznikne věřiteli další pohledávka, neexistuje žádný...
Důkazními prostředky listinné povahy v občanském soudním řízení mohou být (podle okolností projednávané věci) též písemná (čestná) prohlášení fyzických osob, jsou-li...
Pokud odvolací soud ve sporu o určení vlastnictví k nemovitosti vyjde z fiktivní tarifní hodnoty 50 000 Kč podle § 9 odst. 4 písm. b) advokátního tarifu, ač účastníci řízení i soud...
Vítejte na internetovém serveru epravo.cz. Jsme zdroj informací jak pro laiky, tak i pro právníky profesionály. Zaregistrujte se u nás a získejte zdarma řadu výhod.
Protože si vážíme Vašeho zájmu, dostanete k registraci dárek v podobě unikátního video tréningu od jednoho z nejznámějších českých advokátů a rozhodců JUDr. Martina Maisnera, Ph.D., MCIArb, a to "Taktika vyjednávání o smlouvách".
Registrace je zdarma, k ničemu Vás nezavazuje a získáte každodenní přehled o novinkách ve světě práva.
Vypadá to, že jste si něco zapomněli v košíku. Dokončete prosím objednávku ještě před odchodem.